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關(guān)于土壤國標(biāo)電熱板消解法的注意事項(xiàng)

2022.03.31

測定銅鋅鉛鎘鎳等土壤元素，在國標(biāo)方法中采用的都是鹽酸-硝酸-HF-高氯酸全消解方法。土壤的重金屬含量較高，除鎘需用石墨爐測定，其他都可用火焰法測定，不需要添加基體改進(jìn)劑。且經(jīng)多次使用國家標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證可知，石墨爐測定土壤中鎘元素時，不加基體改進(jìn)劑也不影響測量的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。所以使用全消解法消解土壤所得消解液，大多數(shù)情況下可一次消解不加基體改進(jìn)劑，測定以上重金屬元素。

電熱板消解作為一種傳統(tǒng)消解方法，因其設(shè)備簡單、成本低廉，仍占有廣大市場。而電熱板對土壤的消解往往成敗都在于細(xì)節(jié)沒有處理到位，人力操作的繁瑣出現(xiàn)的誤差等因素。在此淺談一下電熱板消解測定土壤重金屬元素含量的方法。

使用儀器：

實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200（廣州格丹納）

實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200——專用于對各類分析樣品作加熱預(yù)處理的恒溫裝置。

實(shí)驗(yàn)電熱板主要特點(diǎn)：

1.玻璃陶瓷臺面，表面光滑易清潔，耐高溫不長銹。

2.大加熱面積，便于批量樣品處理。

3.控制方式采用分體設(shè)計，人員操作控制器時遠(yuǎn)離酸霧，安全且便于操作。

4.鉑金電阻控溫，升溫快速、加熱均勻，溫度可達(dá)400℃。

5.大屏幕LCD液晶直觀顯示。

6.具有熱警顯示（加熱臺面表面溫度超過50℃時，大警示燈變成紅色警示）。

國標(biāo)中全消解法描述

準(zhǔn)確稱取0.2g試樣于50ml聚四氟乙烯坩堝中，用水潤濕后加入10ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3mL左右時，取下稍冷，然后加入5mL硝酸，5mL HF，3mL高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h后，開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動坩堝。當(dāng)加熱至冒白濃厚煙時，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3mL硝酸，3mL硝酸, 3mL HF和1mL高氯酸,重復(fù)上述消解過程。當(dāng)白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈粘稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁,并加入1mL硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅Ｈ缓髮⑷芤恨D(zhuǎn)移至50mL容雖瓶中，冷卻后定容至標(biāo)線搖勻，備測。

測量中需注意的幾點(diǎn)：

1)加入10mL鹽酸后，因?yàn)殡姛岚寮訜岬牟痪鶆蛐裕赡軐?dǎo)致樣品消解速度差別。出現(xiàn)這種情況時，不能貪圖方便一次性把整批都取下,一定要保證每個坩堝中液體都降到了3mL左右才行。剩余液體越少，殘留的鹽酸越少。

2)硝酸、HF、高氯酸，在國標(biāo)方法中建議加入量分別為5mL. 5mL. 3mL, 實(shí)際測量中，應(yīng)事先了解土壤情況，HF加入量按硅酸鹽含量的高低酌情增減，高氯酸則應(yīng)俺有機(jī)質(zhì)含量的高低酌情增減。每批次加酸量要統(tǒng)一。

3)硝酸與高氯酸反應(yīng)生成二氧化氬氣體，會在一定程度上減少兩種酸的作用。應(yīng)在硝酸加入后加熱10分鐘~20分鐘，再加入高氯酸。

4)HF能破壞土壤晶格，溶出大部分的鉛、鉻；濃熱高氯酸具有強(qiáng)氧化性，能將低價鉻氧化到六價鉻，也能將殘余鹽酸氧化成氯氣揮發(fā);六價鉻與氯離子反映可生成易揮發(fā)的氯化鉻酰。因此，建議調(diào)換最后兩種酸的加入順序，先加高氯酸，加熱10分鐘~20分鐘，消耗了殘余的鹽酸后，再加入HF。

5)開蓋驅(qū)趕高氯酸白煙時，時間不能太長也不能太短，兩者都能造成測量結(jié)果的偏差，應(yīng)在白煙減少時為宜。

6)消解液殘渣應(yīng)為可流動的粘稠狀物質(zhì)，如坩堝壁上有黑色物質(zhì)，說明有機(jī)物殘留，高氯酸不夠；如呈石灰渣樣乳白液，說明含鹽量高，硝酸不夠；如土壤本色沉淀物較多，說明除硅效果不好，HF不夠。消解液不可燒干，燒干會導(dǎo)致測量結(jié)果偏低。

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