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研究：實(shí)驗(yàn)電熱板對反王水消解法測定土壤中重金屬有這樣作用

2021.08.31

土壤Cu、Pb、Cr、Cd的消解通常使用硝酸-HF -高氯酸全分解方法，這種方法一次只能消解一種元素，操作繁瑣，分析時(shí)間長，且需使用大量劇毒，劇腐蝕的化學(xué)試劑，危害操作人員的健康和環(huán)境。為了更有效、快速地測定土壤中Cu、Pb、Cr、Cd的含量，本著盡量少用或不用劇毒、劇腐蝕的化學(xué)試劑的原則，研究人員一直在嘗試更為簡便、安全的消解方法，其中“反王水”消解法已受到人們的關(guān)注。因此，本文將詳細(xì)報(bào)道采用該消解方法測定的國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和主要土壤類型中的重金屬Cr、Pb、Cr、Cd含量的具體實(shí)驗(yàn)步驟，該方法回收率的測定結(jié)果、方法的精確度和準(zhǔn)確度。

實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器與試劑

實(shí)驗(yàn)電熱板（HT-200，格丹納）
原子吸收分光光度計(jì)
土壤樣品：某地的潮土和水稻土，PH為5.08~8.20
土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GSS-1、GSS-3、GSS-5

2.消解步驟

風(fēng)干磨碎土壤樣品0.5g于聚四氟乙烯坩堝內(nèi)。加反王水6mL搖勻，蓋好蓋子放置過夜。第二天輕搖坩堝，確認(rèn)土壤不再黏著底部，放入壓力消解罐中，鎖緊蓋子，平穩(wěn)輕放于預(yù)先恒溫120℃干燥箱中，保溫4h。取出冷卻至室溫，取出內(nèi)坩堝，放在格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200上加熱（溫度控制在120℃），且消煮液不能沸騰，直到消化液僅存1mL，呈黏糊狀（不能燒干）。冷卻至室溫，用0.1%的硝酸將殘留物過濾（無灰濾紙）至25mL容量瓶中。至過濾液約20mL，用0.1%硝酸定容到刻度。同時(shí)設(shè)空白處理。

3.原子吸收分光光度計(jì)測定。

結(jié)果和討論

1.準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

用反王水法測定三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各10次(表1)。除GSS-5 Cr含量外，所有樣品的測定與標(biāo)準(zhǔn)值間均無顯著性差異(p>0.05)，雖然GSS-5的Cr含量與標(biāo)準(zhǔn)值間的差異達(dá)極顯著(p<0.001)，但由于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的Cr含量較高(118 mg/kg)，測定導(dǎo)致的偏差較小，相對誤差小于5%，與其他測定都在誤差允許的范圍之內(nèi)(表1)。

2.精密度試驗(yàn)結(jié)果

用反王水法分別對三種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和潮土( ZWO1001)、水稻土( ZWO2204)和菜園土(ZWO2418)樣品進(jìn)行了5次平行測定(表2)。變異系數(shù)為0.31%~2.83%，根據(jù)NY/T395-2000標(biāo)準(zhǔn)要求02，元素含量范圍為0.1～100 mg/kg 時(shí)，平行樣最大允許變異系數(shù)為30%~10%，100 mg/kg 以上時(shí)最大允許相對偏差為5%。本次測定樣品的變異系數(shù)均在允許范圍之內(nèi)，說明本方法精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

結(jié)論

采用反王水壓力消解一次性預(yù)處理測定土壤中Cu、Pb、Cr、Cd等元素，除了省去使用劇毒劇腐蝕的化學(xué)試劑外，還具有簡便、快速、線性范圍寬、基體干擾少檢出限低、加標(biāo)回收率高、精確度和精密度好等優(yōu)點(diǎn)。格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200作為恒溫裝置可以為實(shí)驗(yàn)室給對各類分析樣品作加熱、趕酸、消解處理，工作效率高。因此，實(shí)驗(yàn)電熱板在土壤重金屬元素全量分析中有很好的適用性。

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