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聯(lián)系格丹納

廣州格丹納儀器有限公司

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甘蔗廢糖蜜重金屬測(cè)定:實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200消解的前處理方法

2021.08.26

甘蔗廢糖蜜在我國(guó)的南方糖廠極為豐富,其含有:蔗糖29%-34%,轉(zhuǎn)化糖20%,膠體9.0%-11.0%,灰分10%-20%等物質(zhì),還含有大量可以被微生物利用的微量元素。長(zhǎng)期以來(lái),甘蔗廢糖蜜是作為發(fā)酵工業(yè)中碳源而被利用。

而為了推進(jìn)我國(guó)制糖業(yè)健康發(fā)展,促進(jìn)糖業(yè)副產(chǎn)物綜合利用,保障食糖及甘蔗廢糖蜜高附加值產(chǎn)品安全,有必要利用現(xiàn)代儀器分析技術(shù)對(duì)甘蔗廢糖蜜中多種重金屬元素進(jìn)行系統(tǒng)研究。而甘蔗廢糖蜜具有濃度高、粘度大,流動(dòng)性差等特點(diǎn),干擾大成為分析其重金屬含量的難點(diǎn),因此,建立甘蔗廢糖蜜中多種重金屬元素檢測(cè)關(guān)鍵技術(shù)對(duì)于評(píng)價(jià)甘蔗廢糖蜜產(chǎn)品質(zhì)量有著非常重要的意義。

目前,電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)是質(zhì)譜分析方法之一,也是近年來(lái)發(fā)展最快的無(wú)機(jī)痕量元素分析技術(shù)之一。目前,已有研究者已研究樣品采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定,結(jié)果均發(fā)現(xiàn)與其它測(cè)定方法相比,具有儀器檢出限低、線性范圍寬、重復(fù)性好、可同時(shí)測(cè)定多種元素,縮短時(shí)間等優(yōu)勢(shì)。

本實(shí)驗(yàn)的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題,建立電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定甘蔗廢糖蜜中銅、鋅、鉛、鎘﹑鉻、鎳、釩7種重金屬元素含量的分析方法,實(shí)現(xiàn)對(duì)甘蔗廢糖蜜中重金屬元素全面、快速的檢測(cè)分析,應(yīng)用于甘蔗廢糖蜜產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制與分析,為甘蔗廢糖蜜分析方法標(biāo)準(zhǔn)的建立奠定基礎(chǔ)。


甘蔗廢糖蜜重金屬測(cè)定


實(shí)驗(yàn)部分

儀器

實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200(格丹納公司)
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

1)樣品前處理:
1-l.稱取廢糖蜜樣品5g(精確至0.0001g),放入150mL錐形瓶中;
1-2.往盛裝樣品的錐形瓶中加入20-25mL濃硝酸,搖勻插入小漏斗﹐靜置25-30min,完成預(yù)消解;
1-3.將完成預(yù)消解后的廢糖蜜連通錐形瓶置于格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200上加熱消解,電熱板溫度控制在180±5℃,消煮至約5mL后在通風(fēng)櫥下冷卻,加入15mL,王水繼續(xù)在電熱板上加熱消解,電熱板溫度控制在180±5℃,消煮至約1-2mL透明液體。
1-4.消解完畢后,加入2mL體積比為50%的硝酸溶液將錐形瓶中的殘留物溶解洗入25.0mL容量瓶中,用超純水多次沖洗定容至容量瓶刻度,搖勻,作為試樣溶液,待上機(jī)測(cè)定。


實(shí)驗(yàn)電熱板


2)配制三份空白溶液

3)配置標(biāo)準(zhǔn)溶液,并測(cè)定其工作曲線

4)ICP-MS測(cè)定


試驗(yàn)結(jié)果

Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V,7種元素測(cè)定分別所對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.9998-1.0000。本方法檢出限為0.004mg/kg~0. 268mg/kg ,測(cè)定下限為0.0164mg/kg~1 .07mg/kg,實(shí)際樣品測(cè)定精密度為0.86%-1.74%,回收率為85.2%-100.1%。

表1試劑空白加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

表2廢糖蜜樣品加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果

綜上所述,本發(fā)明采用電熱板消解前處理方法,用電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)分析測(cè)定消解液中銅、鋅、鉛、鎘、鉻、鎳、釩7種元素的含量,選取Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Ni、V作為待測(cè)元素的質(zhì)量數(shù),在線加入內(nèi)標(biāo)元素Ge、In、Bi。一定質(zhì)荷比的待測(cè)離子的質(zhì)譜信號(hào)響應(yīng)與進(jìn)入質(zhì)譜儀中的離子數(shù)是成正比例關(guān)系,通過(guò)質(zhì)譜儀的信號(hào)計(jì)數(shù)可以測(cè)定樣品元素的濃度,采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算7種重金屬元素含量。

格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT-200消解的前處理方法,可使樣品能夠快速?gòu)氐追纸?,提高工作效率;再結(jié)合電感耦合等離子質(zhì)譜儀,可實(shí)現(xiàn)同時(shí)快速檢測(cè)多種重金屬元素,且具有檢測(cè)限低,檢測(cè)范圍寬等優(yōu)點(diǎn),因此本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單,快速,能高效、準(zhǔn)確地檢測(cè)出廢糖蜜中重金屬的含量。

格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT系列主要采用玻璃陶瓷材質(zhì)組成的熱臺(tái)面,具有不長(zhǎng)銹、易清潔、耐酸堿的功能,遠(yuǎn)程控制方式進(jìn)行調(diào)節(jié)消解溫度、消解時(shí)間,整機(jī)經(jīng)過(guò)人工精密的防腐工藝加工,使用壽命比常規(guī)電熱板長(zhǎng)。如需了解更多格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板相關(guān)產(chǎn)品信息及樣品消解方法可關(guān)注網(wǎng)站及微信公眾號(hào)(gz_gdana)。

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